Miniaturmessverfahren insbesondere Nanoindentation zur Bestimmung von Materialparametern bei kleinen Werkstoffmengen

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Die Nanoindentation ist ein gängiges und weit verbreitetes Messprinzip in der Materialforschung. Dabei handelt es sich um eine modifizierte Variante der klassischen instrumentierten Eindringprüfung. Durch die geringen Kräfte und Abmessungen des Eindringkörpers kann dieses Verfahren auf kleinste Strukturen mit Abmessungen im Submikrobereich angewendet werden. Charakteristisch für die instrumentierte Eindringprüfung ist die Aufzeichnung des gesamten Belastungsverlaufes. Neben dem Härtewert, der als grundlegende Größe aus einem Eindringversuch ermittelt wird, erlaubt dieses Verfahren weitere Materialkenndaten zu bestimmen. Dazu zählt vor allem der Elastizitätsmodul. Am Lehrstuhl für Kontinuumsmechanik und Materialtheorie (LKM) der Technischen Universität Berlin ist der Nanoindenter bereits seit einigen Jahren erfolgreich im Einsatz. Zur Einführung in die Thematik und in die Anwendungsgebiete der Nanoindentation werden zu Beginn die Grundlagen der Härtemessungen ausführlich erläutert. In diesem Zusammenhang werden die gängigsten Härtemessverfahren anschaulich beschrieben und die zur Messdurchführung und Messdatenauswertung erforderlichen Annahmen und Gleichungen präsentiert.Im Rahmen der gezeigten Arbeit wird jedoch ein weiterer Schritt bzgl. der Flexibilität des Nanoindentationssystems gemacht. Der vorhandene Grundaufbau wird um eine Heizvorrichtung erweitert und erlaubt dadurch, Messungen zwischen Raumtemperatur und +500°C durchzuführen. Messungen bei erhöhter Temperatur erfordern eine grundlegende Untersuchung der tatsächlichen Indentationstemperatur auf der Probenoberfläche. Dazu werden im Rahmen der Arbeit Temperaturmessungen mittels Wärmebildkamera und Thermoelementen gezeigt und diese zusätzlich mit Finite-Element-Simulationen verglichen. Auf diese Weise soll eine allgemeine materialspezifische Aussage über die Oberflächentemperaturen in Abhängigkeit der vom Benutzer vorgegebenen Werte getroffen werden. Es schließen sich erste temperaturbeeinflusste Indentationen am Kalibriermaterial Fused Silica an. Auf diese Weise kann die Güte und Reproduzierbarkeit der Messungen analysiert werden. Die mittels der Nanoindentation als Funktion der Temperatur ermittelten Elastizitätsmodulwerte zeigen dabei sehr gute Übereinstimmungen mit mehreren Referenzangaben. Weiterhin folgen erfolgreiche temperaturabhängige Messungen am Werkstoff Cu-HCP. Da sich das LKM bereits seit Jahren mit der materialtheoretischen Untersuchung von Lotwerkstoffen aus der Elektronikbranche beschäftigt, wird das temperaturabhängige Nanoindentationsverfahren weiter auf die zwei blei- und silberfreien Lotwerkstoffe Sn42Bi58 und Sn91Zn9 angewendet. Diese niedrig schmelzenden Lotlegierungen neigen zu einer erhöhten zeitabhängigen plastischen Verformung. Dieses sog. stark temperaturabhängige Kriechverhalten wird bei den genannten Materialien jedoch auch schon bei Raumtemperaturmessungen beobachtet. Durch diese zeitabhängige Materialverformung verändert sich die Form der aufgezeichneten Messkurve und erschwert die automatisierte Auswertung des Nanoindenters, welche sich auf wichtige Annahmen hinsichtlich einer charakteristischen Kraft-Eindringtiefe-Kurve stützt. Zur Vermeidung dieser Effekte zeigt sich, dass u. a. eine Verlängerung der Haltezeit bei konstanter Eindringkraft, welche bei jeder Versuchsdurchführung zwischen Be- und Entlastung erfolgt, einen positiven Einfluss auf die Kurvenform und dementsprechend auf die Auswerteergebnisse besitzt. Auf Basis dieser Erkenntnisse werden die mittels des modifizierten Verfahrens ermittelten Materialdaten für die beiden Lote präsentiert und Richtwerte für die Haltezeiten bei der Messdurchführung angegeben.